HJ/T 45—1999 固定污染源排氣中瀝青煙的測(cè)定 重量法

作者:瑞明儀器 日期:2022-04-24 15:22:34 點(diǎn)擊數(shù):

1適用范圍

1-1本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源有組織排放的瀝青煙測(cè)定。

1-2瀝青煙的檢出限為5. 1 mg,定量測(cè)定范圍為17. 0 mg?2000 mg

2定義

瀝青煙:指瀝青及瀝青制品生產(chǎn)和加工過(guò)程中形成的液態(tài)炷類顆粒物質(zhì)和少量氣態(tài)炷類物質(zhì)的混合 煙霧。在本標(biāo)準(zhǔn)中則指用重量為L l±o. 1 g3#玻璃纖維濾筒所能捕集到的顆粒狀液態(tài)炷類物質(zhì)。

3方法原理

將排氣筒中的瀝青煙收集于已恒重的玻璃纖維濾筒中,除去水分后,由釆樣前后玻璃纖維濾筒的增 量計(jì)算瀝青煙的濃度。若瀝青煙氣中含有顯著的固體顆粒物,則將釆樣后的玻璃纖維濾筒用環(huán)己烷提取, 并測(cè)定提取液中的瀝青煙。

4引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。

GB 16297-1996大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)

GB 16157-1996固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定和氣態(tài)污染物采樣方法

5試劑

5- 1環(huán)己烷:分析純,經(jīng)重蒸收集82 °C ?份,其空白殘?jiān)鼞?yīng)小于1 mg/100 mL

6儀器

6- 1采樣儀器

6. 1.16.1.2之外,均按照GB 16157—19968. 3關(guān)于“普通型采樣管法”(預(yù)測(cè)流速法)配 置和組合釆樣儀器。

6- 1-1釆樣管:采集瀝青煙的釆樣管由采樣嘴、前彎管、冷卻套管、濾筒夾(含保溫夾套)、濾筒和釆 樣管主體等部分組成(見(jiàn)圖1),其中采樣管主體(圖1-14)和前彎管(圖1-1)內(nèi)襯聚四氟乙烯或內(nèi)壁鍍特 氟隆Teflon)保溫夾套(圖1-8)應(yīng)可保持42±10。(3;釆樣嘴(圖1-2)的形狀和尺寸應(yīng)符合GB 16157- 19968. 3. 3. 2的要求;前彎管(圖1-1)的長(zhǎng)度應(yīng)視排氣筒直徑而定;冷卻套管(圖1-3)為脫卸式,根據(jù)瀝 青煙溫度決定是***選用。在不用冷卻套管的情況下,前彎管與濾筒夾相銜接,其長(zhǎng)度應(yīng)不大于500 mm

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6-1-2 3#玻璃纖維濾筒

重量 L 10. 1 g, 口徑 25 mm,長(zhǎng)度 70 mmo 6-2索氏提取器250 ml

6- 3調(diào)溫電熱碗250 ml

6-4尼龍篩布:100~120目。

1樣品采集和保存

6- 1釆樣點(diǎn)位和采樣頻次

7-1-1采樣位置和釆樣點(diǎn)按GB 16157—19964. 2執(zhí)行。

7-1-2采樣時(shí)間和采樣頻次按GB 16297—19968- 2. 1確定。

7-2采樣前的準(zhǔn)備

7- 2-1玻璃纖維濾筒處理與恒重

用鉛筆將濾筒(6. 1.2)編號(hào),于105(32 h,400°C1 h后,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,用天平 稱至恒重,準(zhǔn)確至0. 1 mg“恒重”系指間隔24 h的兩次稱重之差,3*濾筒應(yīng)不大于5. 0 mg

7-2.2安裝濾筒

將恒重后的3#濾筒(7.2.1)裝入濾筒夾,用濾筒壓蓋將濾筒口輕輕壓緊,記下濾筒編號(hào)。.

7-2.3啟動(dòng)濾筒保溫系統(tǒng)

將濾筒夾加熱插座接通電源220 V,打開(kāi)溫控開(kāi)關(guān),使濾筒夾升溫至42±10(2,指示燈閃亮。

/? 2- 4檢查

檢查采樣系統(tǒng)所有儀器的連接和功能是***正常,并按GB 16157—19965. 2. 2. 3C有關(guān)規(guī)定,對(duì) 采樣系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。

7-3采樣

將采樣管(6. 1.1)的采樣嘴、前彎管部分伸入煙道開(kāi)孔,濾筒夾和冷卻夾套應(yīng)處于煙道開(kāi)孔之外,維持 濾筒夾保溫系統(tǒng)的溫度為42±10°C進(jìn)行采樣。

當(dāng)瀝青煙氣溫度大于或等于150七時(shí),應(yīng)啟用冷卻裝置,當(dāng)瀝青煙氣溫度低于150 P時(shí)不用冷卻裝 置。調(diào)節(jié)冷卻水流速度使瀝青煙氣進(jìn)入濾筒夾時(shí)不低于40 °CO

采樣步驟按GB 16157—19968. 3. 5Cn進(jìn)行操作。

采樣完畢后,取出采樣嘴和前彎管,將其外部所沾煙垢擦凈,把3#玻璃纖維濾筒收入帶編號(hào)的樣品盒 中,將采樣嘴、前彎管和釆樣管一并帶回實(shí)驗(yàn)室分析。

8測(cè)定步驟 8-1濾筒的稱重

將釆樣后的濾筒放入干燥器內(nèi)平衡24 h后,用天平稱至恒重。恒重要求同7. 2. 1)。記錄3*濾筒的增 重為出卩質(zhì)

7- 2采樣管的洗滌

當(dāng)瀝青煙濃度較高時(shí),釆樣管會(huì)截留少量瀝青煙,用環(huán)己烷5.1)洗滌包括采樣嘴、前彎管和采樣管各 部分,將洗滌液合并置于已稱重的燒杯中,蓋上濾紙,使其在室溫常壓下自然蒸發(fā)。待環(huán)己烷蒸發(fā)完后,將 燒杯移至干燥器中24 h,至恒重,記下燒杯的增重AW2o

9計(jì)算和結(jié)果表示

8- 1瀝青煙的濃度計(jì)算

樣品中瀝青煙濃度按(1)式計(jì)算:

_^+^xl03 '

式中: c 某樣品中瀝青煙濃度,mg/m3

10、厶巧2——分別為3#濾筒、采樣管洗滌液中瀝青煙重量,mg

V?a 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的釆樣體積,L

GB 16157—1996 10. 1 10. 2 計(jì)算 V*

9-2瀝青煙的“排放濃度”計(jì)算

GB 16157—19961L 1計(jì)算同一個(gè)采樣截面的瀝青煙平均濃度,并進(jìn)一步按1小時(shí)內(nèi)的采樣頻 次計(jì)算平均值,即為瀝青煙的“排放濃度”。

9-3瀝青煙的“排放速率”計(jì)算

GB 16157—19961L 4計(jì)算瀝青煙的“排放速率”。

10方法的精密度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定瀝青煙含量為98. 4 mg的統(tǒng)一樣品,得到方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2 mg, 復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為L2%,重復(fù)性為3. 5 mg方法的再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5 mg,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為

I- 5%,再現(xiàn)性為4. 2 mg

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室同時(shí)采集和測(cè)定瀝青煙濃度為137?232 mg/m3的十個(gè)瀝青煙實(shí)際樣品,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差13. 2%?15. 8%之間。

說(shuō)明

II- 1瀝青煙含多種有毒物質(zhì),故采樣和分析人員要注意自身防護(hù)和操作安全。樣品的收集和處理要有專 用工具和器皿;測(cè)試完畢后的樣品要專門收集,予以銷毀。衣服用品要徹底清洗,以防二次污染。

11-2瀝青煙樣品具有一定的揮發(fā)性,樣品應(yīng)及時(shí)處理和分析。樣品保存要有專用干燥器,采有樣品的和 未經(jīng)使用的濾筒、燒杯等要分開(kāi)放置在不同的干燥器中,以防相互沾污。

11-3釆樣管釆集濃度高的瀝青煙樣品后,應(yīng)用環(huán)己烷或其他溶劑徹底清洗后,方可重復(fù)使用。

11-4若瀝青煙氣中夾帶的塵粒較多,應(yīng)將采樣后的濾筒經(jīng)環(huán)己烷提取后,進(jìn)行瀝青煙含量測(cè)定,測(cè)定步 驟見(jiàn)附錄A

11-5由于市售3#玻璃纖維濾筒質(zhì)量參差不齊,應(yīng)注意選用重量為1. 1 0. 1 g, 口徑為25 mm,長(zhǎng)度70 mm,質(zhì)地緊密、均勻的產(chǎn)品。


附錄A (標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

環(huán)己烷提取后測(cè)定瀝青煙的操作步驟

將菜樣并恒重后的濾筒用100-120目尼龍篩布6.4)包裹(注意;濾筒不要剪碎),放入索氏提取6.2)提取管中,高度要低于提取器虹吸部位。倒入適量環(huán)己烷5.1)使浸過(guò)提取器虹吸管,產(chǎn)生 虹吸后再加入約40 ml左右,裝妥冷凝裝置,開(kāi)啟電熱碗6.3)加熱,使提取器中環(huán)己烷液滴冷卻速度0.5?1/s待虹吸回流8?10次后,接受瓶中瀝青煙-環(huán)己烷溶液在40 ml左右,停止加熱,冷卻接 受瓶,將接受瓶提取液移至已恒重的100 ml燒杯中,(將提取管中環(huán)己烷虹吸至回收瓶中,濾筒棄去),并 用環(huán)己烷5.1)洗滌接受瓶三次,每次5 ml,洗滌液與燒杯中提取液合并,總體積為60 ml左右。將燒 杯用濾紙蓋好,在室溫常壓下自然蒸發(fā),環(huán)己烷蒸發(fā)完后,把燒杯置于干燥器中24 h,稱至恒重。記錄 燒杯的增重厶"總,(應(yīng)有厶巧總2"1,準(zhǔn)確至0.1 mg同時(shí)取同批濾筒進(jìn)行空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)值小±1 mg時(shí),校正值可以忽略不計(jì)。

附加說(shuō)明:

本標(biāo)準(zhǔn)由**環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:丁荔、靳茂霞、馮彩英。 本標(biāo)準(zhǔn)委托中***環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。




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